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  12. 成功案例

    基标准实验室的建立

    基标准实验室的建立

    客户背景
    当发展中国家开始建立计量基础设施或加入国际性组织(例如欧盟)时,就需要建立一个国家计量研究机构(NMI)来进行温度基标准测量。这些 NMI 一般就成为了相关国家内更低级别实验室的溯源链。除了提供可溯源性之外,NMI 还往往为其国家内的其它实验室提供咨询和建议。
    这样的 NMI 内的温度设施一般包括一个基标准实验室,利用固定点复现国际温标(ITS-90)。实验室将期望严格满足国际标准ISO17025:2005“检测和校准实验室能力认可准则”(General Requirement for Competence of Calibration and Testing Laboratories)的要求。
    复现1990年国际温标(ITS-90)的基标准实验室:- 196 ℃(77K)~ 962 ℃(1235K
    NMI 的基标准温度实验室要求具有类似于位于美国犹他州(Utah)和英国诺里奇( Norwich )的哈特实验室的能力。实验室需要能够复现ITS-90,并为- 196 ℃(77K)~ 962℃(1235K)温度范围内的标准铂电阻温度计(SPRT)提供校准。
    ITS-90 是国际上公认的维护全球温度兼容性的标准。实验室实现了ITS-90,就能够利用固定点容器和相关的槽和保存炉复现一系列本征温度点,在表1所列的温度点维持稳态。
    1 ITS-90 固定点
    固定点
    温度
    液氮的沸点(BPLN2II,1
    - 196
    汞三相点(TPHg
    - 38.8344
    水三相点(TPH2OII
    0.01
    镓熔点(MPGa
    29.7646
    铟凝固点(FPIn
    156.5985
    锡凝固点(FPSn
    231.928
    锌凝固点(FPZn
    419.527
    铝凝固点(FPAl
    660.32
    银凝固点(FPAg
    961.78
    I这是几乎所有的实验室为了避免实现氩三相点TPAr- 189.3442)的复杂性和费用而采用的比对点。
    II ITS-90温标的基本参考点。
    1 BPLN2需要一个可溯源至国家标准的 SPRT
    每一个容器都需要一个专用的SPRT检查标准在每次实现时来检测其性能。并且还需要一个实现SPRT,使得容器能够达到稳态。当工作在500 ℃以上的温度时,就需要一个退火炉,以防止损坏所有的SPRT。SPRT的电阻是用一个0.1 ppm的直流电桥进行测量的,该直流电桥根据在油槽内维护的10Ω标准电阻进行平衡。软件是非常有用的,它可以提供系数和内插表的计算。
    在进行热电偶校准时,一个高性能的数字万用表(DMM)被用来测量热电偶的电压输出。制冰设备为热电偶参考端提供一个冰点。
    环境条件的变化会影响测量结果。实验室的温度和湿度由一个温湿度仪监测和记录。
    推荐的仪器(表4)可以提供达到哈特基标准实验室(表2 和表3)不确定度(k=2)水平的各种方法。当然,这将终依赖于实验室操作规范和程序的制定。哈特能够为这一过程提供帮助。
    2 哈特公司(Hart Scientific)计量实验室的能力——SPRT不确定度水平
    哈特计量实验室能力
    类型
    温度
    不确定度
    方法
    SPRT(固定点)
    - 196
    2.0 mK
    NBPLN2比对
     
    - 38.834
    2.0 mK
    TPHg校准
     
    0.010
    2.0 mK
    TPW校准
     
    29.7646
    2.0 mK
    MPGa校准
     
    156.5985
    3.0 mK
    FPIn校准
     
    231.928
    4.0 mK
    FPSn校准
     
    419.527
    6.0 mK
    FPZn校准
     
    660.323
    8.0 mK
    FPAl校准
     
    961.78
    10.0 mK
    FPAg校准
    下表中列出了热电偶的电势:
    3哈特公司(Hart Scientific)计量实验室的能力——热电偶不确定度水平
    哈特计量实验室能力
    类型
    温度
    不确定度
    方法
    贵金属热电偶
    Au/Pt
    S-R
    01000
    01450
    0.02℃外推至0.025
    0.15外推至2
    FPSnFPZnFPAl
    FPAg 进行校准
    4所需设备
    编号
    数量
    说明
    型号
    备注
    1
    1
    LN2比对校准(- 196
    7196-4
     
    2
    1
    汞三相点
    5900
     
    3
    2
    水三相点(TPW
    5901D-Q
     
    4
    1
    镓熔点(Ga
    5943
     
    5
    1
    铟凝固点(In
    5904
     
    6
    1
    锡凝固点(Sn
    5905
     
    7
    1
    锌凝固点(Zn
    5906
     
    8
    1
    铝凝固点(Al
    5907
     
    9
    1
    银凝固点(Ag
    5908
     
    10
    1
    汞三相点保存槽
    7341 2027-DCBM
     
    11
    1
    TPW保存槽
    7312
     
    12
    1
    镓熔点维护装置
    9230
     
    13
    4
    凝固点炉
    9114
    适用于铟、锡、锌铝
    14
    1
    凝固点炉
    9115
    适用于银
    15
    6
    标准铂电阻温度计(SPRT
    5683-S
    - 200 480
    16
    2
    标准铂电阻温度计(SPRT
    5681-S
    - 200 661
    17
    2
    标准铂电阻温度计(SPRT
    5685-S
    0 1070
    18
    3
    工作标准 SPRT
    5698-25
     
    19
    2
    S型热电偶标准,或 R型热电偶标准
    5650-20CS5649-20CS
    使用参考端
    20
    1
    -铂热电偶
    5629-B
     
    21
    1
    基标准电桥10通道扫描器软件 IEEE接口
    5581 5313-02 5313-004 5313-003
     
    22
    1
    电阻标准
    5430-10
    10 Ω
    23
    1
    电阻保存槽
    7108
     
    24
    1
    退火炉
    9117
     
    25
    1
    温湿度仪
    1621-S
     
    26
    1
    碎冰系统
    Scottsman AC 55 Crushman 360 (碎冰机) QL3-4H(过滤器
    热电偶参考
    27
    1
    干冰器
    Polyfoam 460
    需要液态二氧化碳或使用液氮
    28
    1
    杜瓦瓶
    2028
    冰参考
    29
    1
    数字万用表
    8508A
     
     
     
    培训和认可 2
     
     
    1. 所有项均包括可认可 /可溯源至相应国家标准的证书。 2. 哈特公司( Hart Scientific)能够帮助安装和认可,并在AG娱乐真人的上等标准实验室之一提供完整的技术培训,以及现场跟踪。终确保设备完全工作正常,实现 ITS-90,实验室符合 ISO 17025的要求。
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